權(quán)利要求
1.一種選擇性分離提取鎵的方法,其特征在于,具體步驟如下:
(1)將杯[4]芳烴與六亞甲基四胺在甲烷磺酸和二氯甲烷的混合溶劑中加熱回流反應(yīng),冷卻至室溫后加入粉狀NaHCO3或K2CO3,直至不再產(chǎn)生氣泡,經(jīng)萃取、濃縮和重結(jié)晶得到四甲醛基杯[4]芳烴;
(2)將研磨后的四甲醛基杯[4]芳烴與4,4-聯(lián)苯甲腈與鄰二氯苯和正丁醇的混合溶劑混合進行超聲處理,脫氣后真空密封,在微波輻射下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后冷卻、洗滌、干燥,得到杯[4]芳烴COF;
(3)將杯[4]芳烴COF與羥胺衍生物在溶劑中回流反應(yīng),經(jīng)洗滌得到偕胺肟基-杯[4]芳烴COF;
(4)將所述偕胺肟基-杯[4]芳烴COF加入至含鎵溶液體系中,通過恒溫反應(yīng)實現(xiàn)鎵的靶向吸附分離與提取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選擇性分離提取鎵的方法,其特征在于:所述步驟(1)中萃取、濃縮和重結(jié)晶的具體過程如下:用二氯甲烷萃取,并對有機相進行減壓旋蒸得到粗產(chǎn)物,由二氯甲烷重結(jié)晶得到黃色固體四甲醛基杯[4]芳烴。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種選擇性分離提取鎵的方法,其特征在于:所述步驟(1)中杯[4]芳烴和六亞甲基四胺的摩爾比(1:1.2)~(1:4),甲烷磺酸和二氯甲烷的體積比為(4:1)~(6:1),反應(yīng)時間為12~24h,加入粉狀NaHCO3或K2CO3后的攪拌時間為0.5~2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選擇性分離提取鎵的方法,其特征在于:所述步驟(2)中脫氣后真空密封、微波輻射下反應(yīng)以及冷卻洗滌干燥的具體過程如下:經(jīng)過數(shù)次冷凍-泵-解凍循環(huán)脫氣,并將耐熱玻璃管內(nèi)的壓力抽至0.1Pa后真空密封,放置于微波反應(yīng)器中;程序升溫至90~120℃后恒溫加熱,在設(shè)定的功率條件下微波輔助輻射10min,間隔60min重復(fù)輻射操作;反應(yīng)結(jié)束后,等待體系冷卻至室溫,依次使用DMF、水和無水乙醇對沉淀物進行過濾洗滌,在60℃條件下真空干燥獲得乙腈-杯[4]芳烴COF。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種選擇性分離提取鎵的方法,其特征在于:所述步驟(2)中四甲醛基杯[4]芳烴與連接體4,4-聯(lián)苯甲腈的摩爾比為(1:1)~(3:2),鄰二氯苯和正丁醇的體積比為(3:1)~(1:1),混合物超聲時間為20~30min
聲明:
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我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)